Sächsisches Institut für Oberflächenmechanik

Messungen und Strukturanalysen

SIOs Mess- und Analysedienst

Wir organisieren nicht nur Messungen auf führenden, technischen Instrumenten verschiedenster Hersteller (z.B. UNHT, MHT, NST, MST, UNAT mit LFU, NanoTest Vantage, Nano Indenter G200, Nanoindenter XP, UMIS 2000 etc.), welche am besten zu Ihrem Produkt und der Anwendung passen, sondern bieten Ihnen vor allem eine akkurate Dimensionierung und physikalische Auswertung aller mechanischen Kontaktmessungen mit einem konkret auf Ihr Produkt zugeschnittenen Abschlussbericht.

Unsere Spezialität sind speziell angepasste Experimente und deren physikalische Auswertung weit besser als jede Norm:

Materialcharakterisierung mit Hilfe von Nanoindenationen – Standardmessungen

Mechanische Charakterisierung mittels standardisierten Messungen
mechanische Charakterisierung mittels physikalischer Auswertung standardisierter Oberflächenmessungen

Anforderungen an die Proben

Maximale Probengröße:etwa 70 x 50 x 30 mm³ (Länge, Breite, Höhe)
Optimale Probengröße:etwa 10 x 10 x 3 mm³
Minimale Probengröße:etwa 1 x 1 x 0,3 mm³

Darüber hinaus sind in Absprache auch Spezialgrößen möglich.
Probenober- und unterseite müssen eben und parallel zueinander sein. (Eine Wölbung der Probenoberseite ist zulässig, wenn der Krümmungsradius gering ist).

Neu: Durch spezielle Adapter können auch kleine nicht-ebene Proben (z.B. mit stark gewölbten Oberflächen) gemessen werden. So sind z.B. Spiralbohrer mit nur 1mm Radius entlang des Schaftes messbar. Für solche Proben ist eine Rücksprache erforderlich.

Die Oberflächenrauhigkeit sollte so gering wie möglich sein.
Als Richtwert gilt:
Rauheit Ra< 5 nm oder Ra< 5% Eindringtiefe oder Ra< 1% Schichtdicke auf Flächen von wenigstens 10 x 10 µm².

Typische Preise (netto) für die Messung einer Probe mit Berkowich-Indenter

140€ bei nur einer Last + 30€ (bei anschließender SIO-Analyse)
175€ bei drei verschiedenen Lasten + 60€ (bei anschließender SIO-Analyse)
200€ bei fünf verschiedenen Lasten + 100€ (bei anschließender SIO-Analyse)
Mengenrabatt ist möglich

In der Standardanalyse werden nur E-Modul und Härte ermittelt, welche allerdings bei geringen Schichtdicken oder weichen Substraten nicht die wahren Schichtparameter sind, sondern äquivalente Halbraumwerte darstellen. Die Abweichung ist um so größer, je dünner oder vielschichtiger die Beschichtung oder weicher das Substrat ist. Wenig bekannt ist außerdem, dass die Bückle-Regel (auch bekannt als 10%-Regel) hier keine Abhilfe schafft. Wir empfehlen daher die Auswertung mittels spezieller SIO-Techniken, welche auch die Ermittlung der Fließgrenze und des effektiven Spannungsfeldes im Moment größter Last gestatten [5].

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Materialcharakterisierung mit Hilfe von Nicht-Standardmessungen

Anwendungsbezogene, mechanische Charakterisierung mittels angepassten Messungen
Anwendungsbezogene, mechanische Charakterisierung mittels physikalischer Auswertung gezielter Kontaktmessungen, die u.a. durch Dimensionierung an die Anwendung angepasst wurden.
Das UNAT der ASMEC GmbH
Die OpenPlatform von CSM Instruments mit UNHT, NST und AFM

Mit Hilfe zusätzlicher Laterallasten können mehr Materialeigenschaften und Strukturinformationen (z.B. kritische Bruchgrenzen und Eigenspannungen) ermittelt werden.
Alle Messungen und Auswertungen können zeit- und temperaturabhängig durchgeführt werden.

Andere Indentergeometrien und Tests (+40€ bei Schichtdicken unter 100nm)

  • Nanoscratchtests (erlaubt die Bestimmung von Versagensmechanismen unter gemischten normalen und lateralen Lastbedingungen, also deutlich praxisnäher) ab 300€ (netto) inklusive SIO-Analyse
  • Vollständige Feldanimation von Indenter-, Scratch- oder Groove-Tests
  • Elastische Kugeleindruckversuche ab 200€ (netto) inklusive SIO-Analyse
  • Spezielle Lateralkraftindentation auf Anfrage, aber ähnlich wie Nanoscratchtest
  • Bestimmung der lokalen intrinsischen Spannungen mittels Nanoindenter [3], auch als komplettes Mapping
  • Bestimmung der Querkontraktionszahl (keine Schätzung wie beim klassischen Auswerteverfahren) à s. [6, 7]
  • Vollständige Korrektur von Pile-up- und Sink-in-Effekten [6, 7]
  • Bestimmung der Kontaktrestspannungen mittels Defektansatz [8], auch als komplettes Mapping
  • Bestimmung von Anisotropien, auch als Mapping

Da hier eine große Vielfalt von Messmöglichkeiten existiert empfiehlt SIO eine Messdimensionierung. Hierbei stellen wir einen optimierten Messprozess bezogen auf die konkrete Probe und im Hinblick auf die für die spätere Anwendung nötigen Parameter zusammen. Dazu gehören Geräteempfehlungen, Indentertypen, Lasten, Auswerteverfahren, zu erwartende Fehler usw.

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Mechanische Charakterisierung

Das wichtigste Ziel einer mechanischen Charakterisierung ist die Ermittlung generischer Materialeigenschaften, die unabhängig von den Messbedingungen (wie Materialstruktur der Probe, maximale Eindringtiefe, Start- und Endlast, Geschwindigkeit usw.) sind. Dazu ist es notwendig, diese Messbedingungen in der Auswertung der Messungen korrekt zu berücksichtigen. Genau deshalb haben wir die klassische Oliver&Pharr-Methode für solche Bedingungen erweitert. Diese Oliver&Pharr-Methode erweitert für Schichten (Oliver&Pharr for Coatings) erlaubt u.a. die Berechnung folgender, generischer Materialeigenschaften:

  • echtes E-Modul jeder Schicht und des Substrats (Elastizitätsmodul)
  • Fließgrenze jeder Schicht und des Substrats
  • Querkontraktionszahl jeder Schicht und des Substrats (Poissonzahl)
  • Eigenspannungen jeder Schicht und des Substrats (intrinsische, thermische Spannungen oder Restspannungen)
  • Zugfestigkeit
  • Haftfestigkeit
  • kritische Spannung aller Bruch-Modi (Bruchmodus I, II und III)
  • Schichtdicken

Nur solche generischen, physikalischen Materialeigenschaften kann man in nahezu beliebigen anderen Oberflächenstrukturen (z.B. zur Oberflächenoptimierung mittels Modellierung und Simulation) wieder verwenden, ohne eine erneute Charakterisierung durchführen zu müssen.

Wir können natürlich auch die korrekte Härte ermitteln. Aber Vorsicht: Härte ist weder eine physikalische noch eine generische Materialeigenschaft!

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Wir behandeln alle Ihre Informationen und Daten streng vertraulich und geben diese nicht an Dritte weiter.

Literaturverzeichnis

[1]N. Schwarzer: "The extended Hertzian theory and its uses in analysing indentation experiments", Phil. Mag. 86(33-35) 21 Nov - 11 Dec 2006 5153 – 5767, Special Issue: "Instrumented Indentation Testing in Materials Research and Development"
[2]N. Schwarzer, "Modelling of the mechanics of thin films using analytical linear elastic approaches", Habilitationsschrift der TU-Chemnitz 2004, FB Physik Fester Körper, published in the online-archive of the Technical University of Chemnitz available at: http://archiv.tu-chemnitz.de/pub/2004/0077
[3]N. Schwarzer, (2007) "Intrinsic stresses – Their influence on the yield strength and their measurement via nanoindentation", online archives of the Saxonian Institute of Surface Mechanics www.siomec.de/pub/2007/001
[4]N. Schwarzer: "Short note on the potential use of a rotating indenter with respect to the next generation of nanoindenters", Int. J. Surface Science and Engineering, Vol.1 2007 2/3, pp. 239-258
[5]N. Schwarzer: "An Extension of the Oliver and Pharr Method to Ultra-Thin Structures, Coatings, Functionally Graded Coatings and Multilayer Systems", online archives of the Saxonian Institute of Surface Mechanics www.siomec.de/pub/2007/010
[6]N. Schwarzer: "Short Note: Some Basic Equations for the Next Generation of Surface Testers Solving the Problem of Pile-up, Sink-in and Making Area-Function-Calibration obsolete"e;, Journal of Material Research, special issue instrumented indentation, submitted July 2008 (s. also [7])
[7]N. Schwarzer: "Basic Equations for the Next Generation of Surface Testers for the Case of an Elastic Indenter and a Layered Samples"e;, online archive of the Saxionian Institute of Surface Mechanics, www.siomec.de/pub/2008/001
[8]GEMO-Projektbericht: Generalisierbare und skalierbare Modelle zur Bestimmung von physikalisch-mechanischen Oberflächeneigenschaften, Projekt-Nr. 10727/1656

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